打開進氣口,調節(jié)釜內壓力為5公斤左右,封閉進氣口,打開出氣口,調節(jié)釜內壓力約為2公斤左右,封閉出氣口;再次打開進氣口,調節(jié)釜內壓力為5公斤左右,封閉進氣口,堅持約15分鐘,看看釜壓有不變更,考察釜的氣密性1、沖刷釜
2、開釜投入底物3、關釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,封閉進氣口跟出氣口4、封閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥5、調節(jié)減壓閥為18個大氣壓6、打開進氣口,調節(jié)釜內壓力為5公斤左右,封閉進氣口,打開出氣口,調節(jié)釜內壓力約為2公斤左右,封閉出氣口;再次打開進氣口,調節(jié)釜內壓力為5公斤左右,封閉進氣口,堅持約15分鐘,看看釜壓有不變更,考察釜的氣密性;打開出氣口,調節(jié)釜內壓力為2公斤,封閉出氣口;再次打開進氣口調節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節(jié)溫度,間隔記錄溫度跟壓力的變更,直至壓力不再變更為止。(在加氫進程中,應一直地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10 ,打開進氣閥調節(jié)釜內壓力從新為 15 公斤 ,封閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣度)7、反應結束,封閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調節(jié)釜內壓力為3公斤左右,封閉出氣閥,打開進氣閥,再封閉進氣閥,打開出氣閥,調節(jié)釜內壓力為3公斤左右,封閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到保險,取下進氣裝置。8、接上出料裝置,打開進氣閥把里面的料液壓出來。1. ?開把持臺電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。2. ?加氫反應釜投料前用蒸餾水沖刷高壓釜內壁、攪拌及接合面,接合面沖刷后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再緩緩合上上蓋,免得撞傷接合面。3. ?上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,應逐步加力對稱上緊。4. ?螺絲上緊后,先用機械泵抽真空,而后重復通氮氣二至四次,將加氫反應釜內空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開攪拌,升溫,畸形操作。5. ?反應畢,結束攪拌,將釜內殘余氫氣抽盡,再通入氮氣,放空,擰開螺絲取樣。6. ?5L氫化反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。7. ?氫化加氫反應釜鄰近,禁止有產生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
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